一种氘交换合成雄烯二酮（2,2,4,6,6,16,16-D<sub>7</sub>）的方法专利查询专利号|摘要-满商公司网

一种氘交换合成雄烯二酮（2,2,4,6,6,16,16-D₇）的方法

基本信息

申请号	CN202010351600.8	申请日	-
公开（公告）号	CN111362997A	公开（公告）日	2020-07-03
申请公布号	CN111362997A	申请公布日	2020-07-03
分类号	C07J1/00;C07B59/00	分类	-
发明人	蔡定龙;李刚	申请（专利权）人	无锡贝塔医药科技有限公司
代理机构	杭州知闲专利代理事务所（特殊普通合伙）	代理人	无锡贝塔医药科技有限公司
地址	214434 江苏省无锡市江阴市东盛西路6号C7楼
法律状态	-

摘要

本发明涉及一种氘交换合成雄烯二酮(2,2,4,6,6,16,16‑D₇)的方法，其步骤如下：(1)、将雄烯二酮溶于氘代甲醇(D₄或OD，按0.2～10mL/100mg雄烯二酮)中，加入氘代盐酸氘水溶液(1～35w％，或用2.5～60％氘代硫酸，或用无水氯化亚砜、磺酰氯等与氘水反应制备氘代盐酸或氘代硫酸，0.1～50mL氘代酸/100mg雄烯二酮)中，加热到45～100℃，惰性气体下反应12小时～5天；(2)、反应结束后，冷却反应液，真空旋干氘代甲醇，冷藏静置结晶，缓缓析出固体；或直接真空旋干所有溶剂(如需少量多次的交换，则可以补加溶剂后再进行交换)，然后再重结晶固体，过滤，干燥后即可得到纯品。