一种高纯度的格列齐特中间体对甲苯磺酰脲的制备方法

基本信息

申请号 CN201910720729.9 申请日 -
公开(公告)号 CN110372545A 公开(公告)日 2019-10-25
申请公布号 CN110372545A 申请公布日 2019-10-25
分类号 C07C303/40(2006.01)I; C07C303/44(2006.01)I; C07C311/58(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 郑德强; 魏乐坤; 王洪臣; 李祥; 陈为波; 许跃雷 申请(专利权)人 山东海佑福瑞达制药有限公司
代理机构 北京金信知识产权代理有限公司 代理人 张皓;王智
地址 276715 山东省临沂市临沭经济开发区兴福街666号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种对甲苯磺酰脲的简便制备方法,包括如下反应步骤:按照式3所示的反应流程,首先向反应容器中填充氮气,置换反应容器中的空气,然后加入有机溶剂和对甲苯磺酰异氰酸酯,然后充入氨气,搅拌条件下低温反应生成对甲苯磺酰脲粗品,然后过滤并加入乙腈/水回流,程序降温(10℃/h),离心,干燥得到白色晶体对甲苯磺酰脲。本发明用对甲苯磺酰异氰酸酯在甲苯中与氨气氨解制得对甲苯磺酰脲,收率可高达96.3%,产品纯度99.9%以上,而且为白色结晶固体,不含有其他杂质。该法操作简便、条件温和、易后处理,纯度高、收率高而且为白色晶体,易于储存。