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对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的制备方法

基本信息

申请号	CN202110435299.3	申请日	-
公开（公告）号	CN113121596A	公开（公告）日	2021-07-16
申请公布号	CN113121596A	申请公布日	2021-07-16
分类号	C07F9/40（2006.01）I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	陈祝功;沈建钢	申请（专利权）人	济南立德医药技术有限公司
代理机构	济南市易拓知识产权代理事务所（普通合伙）	代理人	江莉莉
地址	250101山东省济南市高新区颖秀路2766号415室
法律状态	-

摘要

本发明涉及一种对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的制备方法。该方法包括以下的步骤：在氮气保护下，向反应容器中加入亚磷酸二乙酯，再依次加入碳酸盐、四丁基溴化铵，搅拌滴加甲醛水溶液；再继续分批次加入碳酸盐和甲醛水溶液；到达反应终点后，加入甲苯，搅拌下投入对甲苯磺酰氯，反应；滴加碱溶液；滴加后保温，直至反应终点，静置；分液，上层有机相放置待用，下层水相用甲苯萃取；合并两次有机相，加入氯化钠水溶液洗涤，有机层减压浓缩，得到液体状产品。由于反应中无须额外增加能耗，摒弃了传统工艺需要使用的冷冻盐水降温，极大的降低了能耗；比传统工艺该步骤85%左右的收率提高了10‑15个百分点，大大的提高了该产品的经济价值，且利于环保。