一种分离纯化西那卡塞中间体杂质的方法
基本信息
| 申请号 | CN202210044860.X | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN114456092A | 公开（公告）日 | 2022-05-10 |
| 申请公布号 | CN114456092A | 申请公布日 | 2022-05-10 |
| 分类号 | C07C273/18（2006.01）I;C07C275/24（2006.01）I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 汪晓蕾 | 申请（专利权）人 | 江苏诺泰澳赛诺生物制药股份有限公司 |
| 代理机构 | 连云港润知专利代理事务所 | 代理人 | - |
| 地址 | 222000江苏省连云港市连云港经济技术开发区临浦路28号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明公开了一种分离纯化西那卡塞中间体杂质的方法，包括如下步骤：西那卡塞中间体杂志质品预处理得到西那卡塞中间体杂质水溶液；经色谱分离纯化得到西那卡塞中间体杂质第一步样品溶液；采用液相分析色谱仪，分析样品溶液纯度及其他杂质的存在情况；以纳微Unisil反硅胶色谱填料为固定相，以0.1％TFA为流动相A，100％乙腈为流动相B，进行第二次HPLC纯化，去除与其理化性能相近的杂质；除去溶剂，得到西那卡塞中间体杂质样品溶液，通过冷冻干燥机进行冻干，得到杂质。本发明经过两次HPLC纯化，第一次得到的样品纯度达71.35％，第二次得到的样品纯度为99.41％，提高了西那卡塞中间体杂质的纯度和收率。 |
