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一种双苄生物素脱苄制d-生物素的改进方法

基本信息

申请号	CN201510158140.6	申请日	-
公开（公告）号	CN104710437A	公开（公告）日	2015-06-17
申请公布号	CN104710437A	申请公布日	2015-06-17
分类号	C07D495/04(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	刘美星;毛一清;孙武军;莫一平	申请（专利权）人	北银金融租赁有限公司
代理机构	浙江杭州金通专利事务所有限公司	代理人	富阳科兴生物化工有限公司;杭州科兴生物化工有限公司
地址	311401 浙江省杭州市富阳区东洲工业功能区内
法律状态	-

摘要

产品质量好，成本低，环保性好的一种双苄生物素脱苄制d-生物素的改进方法，将双苄生物素5-[(3aS,4S,6aR)]-1,3-二苄基-2-氧代六氢-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-4-基]戊酸置于反应釜中；加入氢溴酸，搅拌升温至回流，在回流条件下反应直至TLC检测无原料点；加入芳烃溶剂萃取，分出有机相和水相；水相减压浓缩至干；再加入纯水，搅拌，静置结晶，过滤得d-生物素晶体；浓缩滤液，静置结晶，过滤得到二氨基物5-[(2S,3S,4R)-3,4-二氨基四氢噻吩-2-基]戊酸的氢溴酸盐，将其与无机碱溶液一起投入反应釜，加入光气进行关环反应；关环反应结束后，用无机酸溶液调pH至酸性，静置结晶；过滤得d-生物素5-[(3aS,4S,6aR)]-2-氧代六氢-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-4-基]戊酸晶体。本发明用于由双苄生物素生产d-生物素。