一种阿哌沙班杂质的合成方法

基本信息

申请号 CN201910738589.8 申请日 -
公开(公告)号 CN110372698A 公开(公告)日 2019-10-25
申请公布号 CN110372698A 申请公布日 2019-10-25
分类号 C07D471/04 分类 有机化学〔2〕;
发明人 李璞;葛永彪;郭本泉 申请(专利权)人 新乡双鹭药业有限公司
代理机构 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 代理人 李春霖
地址 453000 河南省新乡市新乡经济技术开发区
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开一种阿哌沙班杂质的合成方法,具体包括以下步骤:(1)向烧瓶中依次加入阿哌沙班合成中的AP‑1中间体(1‑(4‑甲氧基苯基)‑7‑氧代‑6‑[4‑(2‑氧代‑哌啶‑1‑基)‑苯基]‑4,5,6,7‑四氢‑1H‑3‑吗啉基‑吡唑并[3,4‑c]吡啶‑3‑羧酸乙酯)、乙酸乙酯,搅拌加热至溶解澄清,再滴加氢氧化钠溶液后保温;(2)向步骤(1)中的反应物中加入水、乙酸乙酯,静置分层,向水相中滴加盐酸至有黄色固体生成,再室温搅拌后抽滤、淋洗滤饼,得到粗品;(3)向步骤(2)制得的粗品中加入乙醇,回流至溶清,降至室温,依次进行搅拌析晶,养晶,抽滤,淋洗滤饼,烘干至恒重即得到制品。