一种阿哌沙班杂质的合成方法
基本信息
申请号 | CN201910738589.8 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN110372698A | 公开(公告)日 | 2019-10-25 |
申请公布号 | CN110372698A | 申请公布日 | 2019-10-25 |
分类号 | C07D471/04 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 李璞;葛永彪;郭本泉 | 申请(专利权)人 | 新乡双鹭药业有限公司 |
代理机构 | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 | 代理人 | 李春霖 |
地址 | 453000 河南省新乡市新乡经济技术开发区 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开一种阿哌沙班杂质的合成方法,具体包括以下步骤:(1)向烧瓶中依次加入阿哌沙班合成中的AP‑1中间体(1‑(4‑甲氧基苯基)‑7‑氧代‑6‑[4‑(2‑氧代‑哌啶‑1‑基)‑苯基]‑4,5,6,7‑四氢‑1H‑3‑吗啉基‑吡唑并[3,4‑c]吡啶‑3‑羧酸乙酯)、乙酸乙酯,搅拌加热至溶解澄清,再滴加氢氧化钠溶液后保温;(2)向步骤(1)中的反应物中加入水、乙酸乙酯,静置分层,向水相中滴加盐酸至有黄色固体生成,再室温搅拌后抽滤、淋洗滤饼,得到粗品;(3)向步骤(2)制得的粗品中加入乙醇,回流至溶清,降至室温,依次进行搅拌析晶,养晶,抽滤,淋洗滤饼,烘干至恒重即得到制品。 |
