一种连续生产的甾体溴羟工艺
基本信息
| 申请号 | CN201911343617.2 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN113024622A | 公开（公告）日 | 2021-06-25 |
| 申请公布号 | CN113024622A | 申请公布日 | 2021-06-25 |
| 分类号 | C07J5/00（2006.01）I;C07J7/00（2006.01）I;C07J71/00（2006.01）I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 张杰;王淑丽;赵兴龙 | 申请（专利权）人 | 津药药业股份有限公司 |
| 代理机构 | - | 代理人 | - |
| 地址 | 300462天津市滨海新区开发区西区新业九街19号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明为一种连续生产的甾体溴羟工艺，主要涉及甾体药物中间体9‑溴‑11β羟基的化学合成方法，特别涉及地塞米松、倍他米松等连续生产得到9‑溴‑11β羟基中间体的化学合成方法，即一种式2化合物的制备方法，其特征在于为多相进料连续反应，化合物1与二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、吡啶中的一种或几种溶剂混合形成相1，溴试剂与相1中同样溶剂组成相2，两相进入反应器后在第1反应板区域混合，混合液进入第2反应板区域，高氯酸与相1中同样溶剂组成相3，相3与相1、2同时加入第2反应板区域，通过第2‑5反应板区域反应，反应温度范围为0‑30℃，在第6反应板打入甲醇或乙醇，与反应液混合，第6块板候流出混合液，接样后用亚硫酸钠水溶液定量淬灭，调节PH值中性后稀释，过滤后得到式2化合物，该方法解决了传统工艺劳动力多，占地面积大的弊端，同时大大提高了上氟反应的效率，减少副反应，可安全操作，能做到连续可控生产。 |
