一种合成反式-2-己烯醛的方法
基本信息
申请号 | CN201810647548.3 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN108752177B | 公开(公告)日 | 2021-04-13 |
申请公布号 | CN108752177B | 申请公布日 | 2021-04-13 |
分类号 | C07C45/60(2006.01)I;C07C47/21(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 丁克鸿;徐林;朱叶峰;王怡明;王根林;刘补娥;孙伟;顾峰 | 申请(专利权)人 | 宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
代理机构 | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 | 代理人 | 揭玉斌 |
地址 | 225009江苏省扬州市文峰路39号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种合成反式‑2‑己烯醛的方法,包括以下步骤:(1)向反应瓶中加入酸性离子液体,0‑25℃下滴加乙烯基乙醚与正丁醛混合液,滴加完毕后体系升温至20‑45℃搅拌反应1‑6小时,反应结束后减压蒸馏得到环化中间体A;正丁醛与乙烯基乙醚的摩尔比为2:1‑5:1,酸性离子液体的用量为乙烯基乙醚总重量的0.1‑5%;酸性离子液体为[(CH2)3SO3HMIM][HSO4]或[(CH2)3SO3HMIM][CF3SO3];(2)向反应瓶中加入稀硫酸水溶液、中间体A,搭回流油水分层装置,升温常压蒸馏4‑48小时,油层在上采出进入油层接收瓶,油层为己烯醛粗品;稀硫酸水溶液质量浓度为0.5‑25%,稀硫酸水溶液重量与中间体A重量比为0.2:1‑2:1;(3)将己烯醛粗品精馏提纯,先常压精馏出低沸点物质,再减压精馏得到反式‑2‑己烯醛。该方法环保、成本低、收率高。 |
