B晶型依帕司他及其制备方法

基本信息

申请号 CN201810070470.3 申请日 -
公开(公告)号 CN108191788B 公开(公告)日 2022-05-06
申请公布号 CN108191788B 申请公布日 2022-05-06
分类号 C07D277/36(2006.01)IJP 特開2005-298424 A,2005.10.27;CN 1743321 A,2006.03.08;CN 105061355 A,2015.11.18;CN 102977047 A,2013.03.20;CN 102516197 A,2012.06.27;US 2011/0275681 A1,2011.11.10 冯建鹏 等.高纯度依帕司他的制备方法.《广东化工》.2012,第39卷(第11期),第41-42页. 分类 有机化学〔2〕;
发明人 殷殿书;孙立杰;刘玉扑;张伟丽;印杰;李彪 申请(专利权)人 石家庄四药有限公司
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地址 050035 河北省石家庄市高新技术产业开发区槐安东路518号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明提供了一种B晶型依帕司他及其制备方法。该方法包括以下步骤:以绕丹宁乙酸与α‑甲基肉桂醛为原料,反应生成依帕司他粗品混悬液;在依帕司他粗品混悬液中加入第一酸溶液,接着加热溶解、离心处理、洗涤滤饼、干燥得到依帕司他粗精品,其中第一酸溶液中的酸性物质与所述绕丹宁乙酸的摩尔比为3‑4.5:1;在依帕司他粗精品中加入低碳醇、并在加热溶解后保持预定时间,接着降至20~30℃进行离心处理、干燥滤饼得到依帕司他精品。本发明有利于提高B晶型依帕司他产品的收率与纯度,降低其中2Z‑异构体杂质的含量。