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一种氧化樟脑合成工艺

基本信息

申请号	CN200810050707.8	申请日	-
公开（公告）号	CN101468945B	公开（公告）日	2011-12-28
申请公布号	CN101468945B	申请公布日	2011-12-28
分类号	C07C49/523(2006.01)I;C07C45/38(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	关大伟;杜培革;孙彧峰;姜爽	申请（专利权）人	长春大政药业科技有限公司
代理机构	吉林长春新纪元专利代理有限责任公司	代理人	陈宏伟
地址	130102 吉林省长春市经济开发区兴隆山镇长哈公路五公里处
法律状态	-

摘要

本发明公开一种氧化樟脑合成工艺，将樟脑溶解在氯仿中，加入溴素完成溴化反应，再通过脂化反应、还原反应得π-乙酰羟基樟脑；加入氢氧化钾、乙醇进行水解反应；通过氯仿萃取加溶剂油结晶后溶于水中，加入硫酸等进行氧化反应，中和后进行加成反应，乙醚行提取得到氧化樟脑加成液，再次加入碳酸钠进行分解反应，用乙醚萃取得氧化樟脑乙醚液，浓缩后进行碱洗，水洗，脱水脱色得到氧化樟脑。本发明用溴代反应替代氯气反应，改变气态反应，实现液态反应。降低危险性，减少反应步骤。用醋酸铜代锌粉做还原剂，降低危险性，提高产品的收率。终产物采用成盐后萃取、分解、再萃取的纯化方法，提高产品的纯度，达到了国家现行纯度大于99％的注射剂标准。