一种制备二乙氨基乙硫醇的方法
基本信息
| 申请号 | CN201710497589.4 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN109134322B | 公开（公告）日 | 2019-01-04 |
| 申请公布号 | CN109134322B | 申请公布日 | 2019-01-04 |
| 分类号 | C07C319/06(2006.01)I;C07C323/25(2006.01)I | 分类 | - |
| 发明人 | 余伟;刘美龙;张颖丽 | 申请（专利权）人 | 保定加合精细化工有限公司 |
| 代理机构 | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 | 代理人 | 李渤;郭广迅 |
| 地址 | 072150河北省保定市满城区工业区 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明提供一种制备二乙氨基乙硫醇的方法，包括步骤：(1)先按碳酸乙烯酯总投料量的0.2～0.7倍投入一部分预热至液化的碳酸乙烯酯，搅拌，控制温度在40～70℃，然后加入硫氰酸盐，快速升温至75～105℃；采用冷凝系统结合气液分离器的方式收集反应产生的环硫乙烷，同时开始滴加剩余的温度为45～85℃的碳酸乙烯酯，滴加过程控制温度在80～110℃之间，滴完后继续升温至130～140℃，直到蒸不出馏分，结束反应；(2)将环硫乙烷与二乙胺进行密闭反应，逐渐加热到110～130℃，压力0.3～0.7MPa保持0.5～1.5小时，结束反应。由本发明的方法避免了冲料风险，反应时间短，并且产生的杂质少；所得产品二乙氨基乙硫醇收率高达98％以上，产品气相检测纯度达99％以上。 |
