一种简便快速制备布格呋喃中间体的方法
基本信息
申请号 | CN202110889172.9 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN113636921A | 公开(公告)日 | 2021-11-12 |
申请公布号 | CN113636921A | 申请公布日 | 2021-11-12 |
分类号 | C07C45/74(2006.01)I;C07C49/653(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 郑学良;李伟林;梁青;马耀 | 申请(专利权)人 | 山西省化工研究所(有限公司) |
代理机构 | 太原弘科专利代理事务所(普通合伙) | 代理人 | 赵宏伟 |
地址 | 030006山西省太原市山西综改示范区太原唐槐园区唐槐路77号孵化基地5号楼7层701室 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明涉及一种简便快速制备布格呋喃中间体的方法,属于生物制药工艺技术领域。取二氢香芹酮和1‑辛烯‑3‑酮加入反应液中,然后再依次在反应液加入甲醇和氢氧化钠搅拌升温至45℃,反应4‑5h,然后再补加氢氧化钠,升温至85℃回流反应6h,然后旋干溶剂,加入冰水,再用乙酸乙酯萃取2次,合并有机相,再用饱和氯化钠水洗1次,无水硫酸钠干燥,旋干溶剂,得到油状粗品,柱层析纯化,PE:EA=50:1,纯化共得到无色油状,即为中间体I‑2,通过该方法能够在11h内合成中间体I‑2,且收率控制在97%以上,本发明操作简单,简便,有效降低试剂使用,能够快速,高收率。 |
