合成4‑[5‑(2‑甲基苯基)‑3‑(三氟甲基)‑1‑氢‑吡唑‑1‑基]苯磺酰胺
基本信息
申请号 | CN201710356528.6 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN107011265A | 公开(公告)日 | 2017-08-04 |
申请公布号 | CN107011265A | 申请公布日 | 2017-08-04 |
分类号 | C07D231/12(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 林敏 | 申请(专利权)人 | 福建省福抗药业股份有限公司 |
代理机构 | 福州君诚知识产权代理有限公司 | 代理人 | 戴雨君 |
地址 | 352200 福建省福州市台江区祥坂路138号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种4‑[5‑(2‑甲基苯基 )‑3‑(三氟甲基 )‑1‑氢 ‑吡唑 ‑1‑基 ]苯磺酰胺的合成方法,以甲基苯乙酮为原料,在强碱性条件下,在非极性溶剂中,有机溶剂中,以甲基苯乙酮为起始原料,在强碱性条件下,在非极性溶剂中,滴加三氟乙酸乙酯后升温反应,反应液用酸调节pH至1‑3,干燥、旋蒸,得到中间体,然后在混合溶剂存在下,中间体与对磺酰胺基苯肼盐酸盐反应,生成粗品,粗品用有机溶剂进行重结晶,得到高纯度的4‑[5‑(2‑甲基苯基 )‑3‑(三氟甲基 )‑1‑氢 ‑吡唑 ‑1‑基 ]苯磺酰胺,该产品是塞来昔布生产过程中常见的杂质,将该物质作为对照品并订入质量标准中,可以用来分析判定塞来昔布各杂质及塞来昔布的纯度。 |
