一种连续法制备苯肼硫酸盐的工艺

基本信息

申请号 CN202011642103.X 申请日 -
公开(公告)号 CN112707842A 公开(公告)日 2021-04-27
申请公布号 CN112707842A 申请公布日 2021-04-27
分类号 C07C243/22;C07C241/02 分类 有机化学〔2〕;
发明人 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 申请(专利权)人 南通立洋化学有限公司
代理机构 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人 陶芾
地址 226000 江苏省南通市南通经济技术开发区江山路968号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种连续法制备苯肼硫酸盐的工艺,包括如下步骤:以NaHSO3溶液还原苯基重氮盐溶液生成苯肼硫酸盐,重氮盐:NaHSO3的摩尔比例为=1:2.5‑5.5;混合温度5‑30℃条件下,将苯基重氮盐溶液及亚硫酸氢钠溶液分别由计量泵泵入管道反应器中,该管道反应器采用分段式控温,前段50‑80℃,停留时间5‑10min,在反应管道中加入稀硫酸溶液,后段80‑100℃,停留时间15‑25min,然后通入结晶釜中冷却至0‑5℃析晶,离心。使用连续法代替传统的间歇操作,大幅度提高操作效率及安全性,节约厂房、减少设备投资,降低能耗,减少人工。