一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法

基本信息

申请号 CN201911417098.X 申请日 -
公开(公告)号 CN111138348A 公开(公告)日 2020-05-12
申请公布号 CN111138348A 申请公布日 2020-05-12
分类号 C07D213/16 分类 有机化学〔2〕;
发明人 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 申请(专利权)人 南通立洋化学有限公司
代理机构 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人 南通醋酸化工股份有限公司;南通立洋化学有限公司
地址 226000 江苏省南通市南通经济技术开发区江山路968号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种4‑氰基吡啶制备工艺中4‑甲基吡啶的回收方法,包括如下步骤:(1)蒸馏:将4‑氰基吡啶制备工艺产生的废水,通过蒸馏,得到含有30~45%吡啶,22‑30%的4‑甲基吡啶的水溶液。(2)脱水:步骤(1)得到的4‑甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30%‑48%的碱液,混合后分层,上层4‑甲基吡啶混合溶液,下层碱溶液,经分液后,4‑甲基吡啶混合溶液分离出来;(3)精馏:步骤(2)得到的溶液进行精馏,控制回流比1‑5:1,塔顶得到含量≥99.9%的吡啶和含量≥98%的4‑甲基吡啶。采用本发明的方法,4‑氰基吡啶生产废水中4‑甲基吡啶的回收率达到95%以上,减少了原料消耗,降低4‑氰基吡啶的生产成本。