一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺
基本信息
| 申请号 | CN201410078619.4 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN104892481B | 公开（公告）日 | 2017-08-25 |
| 申请公布号 | CN104892481B | 申请公布日 | 2017-08-25 |
| 分类号 | C07D207/273(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 邱惊雷;黄志文;汪幼强;谢思勉;田晓宏 | 申请（专利权）人 | 上海泰禾化工有限公司 |
| 代理机构 | 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人 | 上海泰禾国际贸易有限公司;南通泰禾化工股份有限公司 |
| 地址 | 200335 上海市长宁区北翟路785号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明涉及一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺，以N‑烯丙基‑N‑二氯乙酰基‑间三氟甲基苯胺为原料，无水1，2‑二氯乙烷作溶剂，控制溶剂量为10～45ml/g原料，以氯化亚铜做主催化剂，2，2′‑联吡啶做助催化剂，控制主催化剂与助催化剂摩尔比为1∶1，催化剂用量为10～30mol％，控制反应温度为70～90℃反应至原料消失，反应液经硅胶柱过滤，二氯甲烷洗脱，即制备得到氟咯草酮。与现有技术相比，本发明只需短的硅胶柱过滤，无需蒸馏、重结晶等纯化即可得到含量≥95％氟咯草酮的原药，反顺比≥3∶1，环化收率≥95％。 |
