一种高纯度9‑溴‑9‑苯基芴的合成方法
基本信息
申请号 | CN201710699302.6 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN107573208A | 公开(公告)日 | 2018-01-12 |
申请公布号 | CN107573208A | 申请公布日 | 2018-01-12 |
分类号 | C07C17/16;C07C23/18 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 阚洪柱 | 申请(专利权)人 | 阿拉丁试剂(上海)有限公司 |
代理机构 | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人 | 阿拉丁试剂(上海)有限公司 |
地址 | 201499 上海市奉贤区目华北路388号第一幢2004室 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种高纯度9‑溴‑9‑苯基芴的合成方法,其特征在于,将9‑苯基‑9‑芴醇投入到有机溶剂中溶解;加入HBr溶液,反应液淡黄色浑浊状;采用水浴反应熟成,溶液颜色逐渐加深,呈棕黄色浑浊状;将反应液冷却至室温,将有机相经饱和碳酸钠等洗涤,再依次经硫酸镁干燥等步骤得到粗品9‑溴‑9‑苯基芴;将粗品9‑溴‑9‑苯基芴采用有机溶剂加热回流溶解,加入活性炭脱色,再依次经热过滤等步骤得到白色粉末晶体9‑溴‑9‑苯基芴。本发明采用的合成原料均廉价易得,都是工业化产品,反应条件温和,危险性小,操作方便,反应易于控制,收率高达80%以上,适合于工业化生产;本发明只需重结晶一次,产品纯度就能达到99%以上。 |
