反相高效液相色谱制备高纯度奥利司他的方法
基本信息
申请号 | CN201110024621.X | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN102070567A | 公开(公告)日 | 2011-05-25 |
申请公布号 | CN102070567A | 申请公布日 | 2011-05-25 |
分类号 | C07D305/12(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 李小兵;赵平 | 申请(专利权)人 | 天津市海德安科医药科技发展有限公司 |
代理机构 | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人 | 陆艺 |
地址 | 300457 天津市塘沽区开发区洞庭路220号天津市国际生物医药联合研究院综合楼C407 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种反相高效液相色谱制备高纯度奥利司他的方法,步骤为:(1)上柱液的准备:将奥利司他样品溶于有机溶剂中,经微孔过滤除杂,得澄清溶液;(2)将步骤(1)获得的溶液进样上反相高效液相色谱制备柱,用有机溶剂的水溶液作洗脱剂,洗脱,收集目标组分,进行HPLC测定,色谱纯度99.5%以上,单一杂质在0.1%以下;(3)精制:将收集的目标组分真空浓缩至干,加入非极性有机溶剂,于0-5℃结晶,过滤干燥,得到纯度在99.5%以上的奥利司他。本发明公开的工艺提纯奥利司他具有纯度高、收率高、工艺简单、可连续进样等优点,设备一次性投资稍高,但运行成本不高,适合于工业化生产。 |
