一种吡格亚胺的制备方法

基本信息

申请号 CN202010445123.1 申请日 -
公开(公告)号 CN111875598A 公开(公告)日 2020-11-03
申请公布号 CN111875598A 申请公布日 2020-11-03
分类号 C07D417/12(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 王复平;熊传辉;李耀勇;高兴发;魏邦富 申请(专利权)人 白银京宇新药业有限公司
代理机构 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 代理人 赵立权
地址 730600甘肃省白银市靖远县刘川工业集中区经三路4号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明提供了一种吡格亚胺的制备方法,是以4‑[2‑(5‑乙基‑2‑吡啶基)乙氧基]硝基苯为起始原料,用甲醇作溶剂,Raney Ni为催化剂,催化氢化后将反应液压滤到氢溴酸中进行酸化反应,然后向体系中加入氧化亚铜、丙烯酸甲酯和丙酮,滴加亚硝酸钠溶液,反应结束后减压蒸干有机溶剂,加入氨水,用液碱碱化,并用乙酸乙酯提取产品。将硫脲和醋酸钠加入到乙酸乙酯溶液中,升温回流至反应结束,降温加水,甩料,产品用DMF精制即得吡格亚胺成品。该方法可有效提高产品的收率和纯度,且大大降低了原料成本,简化了生产操作,提高了生产效率,对环境影响大幅减小。