一种超细硝基胍的制备方法

基本信息

申请号 CN202110031921.4 申请日 -
公开(公告)号 CN112778165A 公开(公告)日 2021-05-11
申请公布号 CN112778165A 申请公布日 2021-05-11
分类号 C07C277/08;C07C279/34 分类 有机化学〔2〕;
发明人 赵黎明;王永军;王中杰;安瑞杰;李鹏伟 申请(专利权)人 贝利特化学股份有限公司
代理机构 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 代理人 赵徐平
地址 753400宁夏回族自治区石嘴山市平罗县工业园区丽珠大道北侧、建平路西侧
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及一种超细硝基胍的制备方法,包括以下步骤:向反应釜中加入浓硫酸,搅拌的同时缓慢加入硝酸胍,以30kg/h的速率投加硝酸胍,投料时控制反应釜内温度不超过30℃,投料完成后反应,通过降温结晶、离心分离得到硝基胍粗品;向反应釜中加入聚乙烯醇水溶液,然后加入硝基胍粗品高速搅拌,升温至65‑70℃时加入氨水调节pH值至7.0,然后升温至85℃反应40min;搅拌的同时反应釜内从85℃降温至10℃;离心分离得到所述超细硝基胍。本发明得到的超细硝基胍平均粒径10um,D90粒径小于18um,超细硝基胍含量高于99%,收率大于82%。