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白果内酯的分离纯化制备方法

基本信息

申请号	CN201210457118.8	申请日	-
公开（公告）号	CN102911184B	公开（公告）日	2015-03-18
申请公布号	CN102911184B	申请公布日	2015-03-18
分类号	C07D493/20(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	朱永红;孙毅	申请（专利权）人	四川宏明博思药业有限公司
代理机构	成都高远知识产权代理事务所（普通合伙）	代理人	成都百裕科技制药有限公司;成都百裕金阁莱药业有限公司
地址	611130 四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产区开发区成都百裕科技制药有限公司
法律状态	-

摘要

白果内酯的分离纯化方法，其特征在于：它包括如下步骤：（1）取银杏叶提取物，以甲醇或甲醇水溶液溶解，滤过，滤液备用；（2）取步骤（1）的滤液，浓缩至干，甲醇溶解后，上反相硅胶柱，用10%v/v甲醇溶液除杂后，再以体积比为甲醇-异丙醇-水=(23-27)：(8-12)：(63-67)洗脱，白果内酯作对照TLC点板跟踪，合并白果内酯段洗脱液，浓缩至干，得白果内酯粗品；（3）取白果内酯粗品，重结晶，干燥，即得白果内酯。本发明在不使用超临界CO₂精制纯化的基础上，通过对柱层析、重结晶步骤的筛选，制备得到了纯度97%以上的白果内酯，且转移率高；与现有技术相比，本发明不仅分离得到了高纯度的白果内酯，还减少了工艺步骤，有效降低了设备成本和生产能耗，更适于工业化生产。