一种高纯度丁苯酞的制备方法
基本信息
申请号 | CN202010927412.5 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN111961018B | 公开(公告)日 | 2021-09-17 |
申请公布号 | CN111961018B | 申请公布日 | 2021-09-17 |
分类号 | C07D307/88(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 席玥 | 申请(专利权)人 | 吉林省奇健生物技术有限公司 |
代理机构 | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 | 代理人 | 王文成 |
地址 | 130000吉林省长春市高新开发区超凡大街707号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明涉及一种高纯度丁苯酞的制备方法,包括如下步骤:(1)正丁基溴化镁的制备;(2)2‑戊酰基苯甲酸的合成;(3)丁苯酞的合成;(4)丁苯酞的精制。本发明由于采用以上技术方案,其具有以下优点:步骤(1)中采用正丁基溴化镁作为引发剂,引发条件温和,提高了安全性能;而且引发温度为38~42℃,反应温度也仅为48~52℃,在大生产过程中容易实现。以2‑戊酰基苯甲酸为原料,采用硼氢化钠水溶液方式还原羰基,避免因固体加料方式而容易引起爆炸,从而保证了生产的安全性。采用减压蒸馏的方式对丁苯酞进行精制,简单易行,所得高纯度丁苯酞纯度达到100%。本发明丁苯酞的合成工艺稳定,制备过程温和可控,适合批量化生产。 |