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一种2-肼基-3-氯吡啶改进工艺

基本信息

申请号 CN202011462260.2 申请日 -
公开（公告）号 CN112694438A 公开（公告）日 2021-04-23
申请公布号 CN112694438A 申请公布日 2021-04-23
分类号 C07D213/77 分类 有机化学〔2〕;
发明人 张建华;张继钱;施云云;倪智伟;陈佳楠 申请（专利权）人 江苏优普生物化学科技股份有限公司
代理机构 北京天盾知识产权代理有限公司 代理人 丁桂红
地址 226407 江苏省南通市如东沿海经济开发区化工园区黄海一路18号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及杀虫剂技术领域，且公开了一种2‑肼基‑3‑氯吡啶改进工艺，包括以下步骤，其特征在于：(1)向压力釜中加入醇胺、水合肼、2,3‑二氰基吡啶，密闭反应釜，通入氮气保持一定压力，升温，保温反应6～12小时，至检测2,3‑二氯吡啶含量小于0.5％以后；(2)反应结束后，卸压，卸压至常压后。本方案用醇胺在加压条件下吸收合成反应产生的氯化氢，合成结束后，再通过减压和升温，使大部分氯化氢脱吸释放出来，同时脱去原料水合肼中的水分。用氮气进一步吹脱，从而使滤饼分离后残留的游离酸减少，滤饼洗涤更容易合格；使用本方案，过量的水合肼减少，避免了水合肼与氯化氢成盐而造成水合肼回收产生的废水和安全风险。