一种系统外循环反应脱水生产高纯度硼酸三异丙酯的方法

基本信息

申请号 CN201410623756.1 申请日 -
公开(公告)号 CN104356152A 公开(公告)日 2015-02-18
申请公布号 CN104356152A 申请公布日 2015-02-18
分类号 C07F5/04(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 王发森;许新兵 申请(专利权)人 白银摩尔化工有限责任公司
代理机构 兰州振华专利代理有限责任公司 代理人 张建民
地址 730900 甘肃省白银市高新区科技企业孵化器生物医药产业园8号厂房
法律状态 -

摘要

摘要 本发明涉及一种系统外循环反应脱水生产高纯度硼酸三异丙酯的方法。本发明有下述步骤:1.将硼酸、异丙醇以1:3.3摩尔比,异丙醇:溶剂以3:1~1:3体积比加入反应釜中;将2倍硼酸物质量的五氧化二磷加入脱水釜中;2.加热回流反应,控制气相温度为65℃~70℃;共沸物依次经冷凝器Ⅰ、Ⅱ冷凝后进入脱水釜与脱水剂接触反应,溶剂迅速得到干燥后继续回流带出水分至反应完成,时间为6~9小时,得到反应液;3.反应液在蒸馏釜中进行常压蒸馏,截取136℃~140℃馏分为粗产品;4.将粗产品蒸馏,收集138℃~140℃馏分为纯产品。本发明的优点是:原料简单、反应周期短、产品纯度达到99%以上、水分含量低于200ppm。