一种酸-金属体系还原2,3,5-三溴噻吩生产3-溴噻吩的方法
基本信息
申请号 | CN201410850683.X | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN104529997A | 公开(公告)日 | 2015-04-22 |
申请公布号 | CN104529997A | 申请公布日 | 2015-04-22 |
分类号 | C07D333/28(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 王发森;许新兵 | 申请(专利权)人 | 白银摩尔化工有限责任公司 |
代理机构 | 兰州振华专利代理有限责任公司 | 代理人 | 张建民 |
地址 | 730900 甘肃省白银市高新区科技企业孵化器生物医药产业园8号厂房 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明涉及一种酸-金属体系还原2,3,5-三溴噻吩生产3-溴噻吩的方法。本发明的特点在于该方法包括以下具体步骤:将浓磷酸或盐酸、锌粉或还原铁粉或镁粉与2,3,5-三溴噻吩投入反应釜1中,其摩尔比为3:6:2;然后向反应釜1中加入2倍浓磷酸或盐酸体积的水,在搅拌下将反应混合物加热回流,反应3~7小时。反应完毕,进行水蒸汽蒸馏,馏出物用加入与水相同体积的乙酸乙酯萃取,放出水相,有机相在萃取干燥釜3中加入无水硫酸钠干燥剂干燥,将干燥后的有机相打入蒸馏釜4中进行蒸馏,蒸馏收集159℃~161℃馏份得无色液体3-溴噻吩。本发明的优点是:产品纯度高,含量高于99.0%(GC),副产物2-溴噻吩的产率低于5%,生产成本低,后处理简单,环境污染小。 |
