3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮的制备方法
基本信息
申请号 | CN201110203766.6 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN102321044B | 公开(公告)日 | 2013-08-07 |
申请公布号 | CN102321044B | 申请公布日 | 2013-08-07 |
分类号 | C07D265/12(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 谢国云;刘毅;管宜河;陈喜 | 申请(专利权)人 | 江西华邦药业有限公司 |
代理机构 | 南昌洪达专利事务所 | 代理人 | 刘凌峰 |
地址 | 335500 江西省上饶市万年县梓埠精细化工产业区 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 一种3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-烷]-4(3H)-酮的制备方法,首先制备螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环烷]-4(3H)-酮:在反应釜中,分别加入水杨酰胺、环己酮、固体酸催化剂和甲苯,加热回流,搅拌反应1~10小时,冷却至室温析出固体,经过滤、洗涤、干燥,得固体产物;再制备3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮:在反应釜中,分别加入甲苯、磁性固体碱催化剂和螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-环己烷]-4(3H)-酮,滴加卤代酰卤,控制反应温度在10~80℃,反应1~10小时,冷却,经水洗涤,干燥,浓缩,用异丙醇结晶得固体产物。本发明与现有技术相比,就是在反应过程中,使用了固体酸催化剂和磁性固体碱催化剂,具有工艺操作简单,技术性能好,对环境无污染等优势。 |
