一种左炔诺孕酮中间体乙基锂氨物的制备方法
基本信息
申请号 | CN201711303961.X | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN107955053B | 公开(公告)日 | 2019-10-29 |
申请公布号 | CN107955053B | 申请公布日 | 2019-10-29 |
分类号 | C07J1/00(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 邓联强; 朱飞轮 | 申请(专利权)人 | 江西宇能制药股份有限公司 |
代理机构 | 南昌赣专知识产权代理有限公司 | 代理人 | 张文宣 |
地址 | 343100 江西省吉安市井冈山经济技术开发区 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种左炔诺孕酮中间体乙基锂氨物的制备方法,包括以下步骤:(1)取质子胺与碱金属反应制备还原试剂;(2)取18‑甲基‑3‑甲氧基‑1,3,5(10),8‑雌甾四烯‑17β‑醇的有机溶液在0℃以下与还原试剂反应,经淬灭、过滤、洗涤和抽干后,得湿品;(3)取上述湿品加入乙醇中,经回流、搅拌打浆、降温后,在‑20~10℃下冷却4~24小时,再经抽滤、淋洗、抽干。20~60℃下烘干至恒重,得到左炔诺孕酮中间体乙基锂氨物。本发明采用由质子胺所形成还原试剂对18‑甲基‑3‑甲氧基‑1,3,5(10),8‑雌甾四烯‑17β‑醇进行伯奇还原,在提高反应温度、降低反应难度的同时有效提高了该反应的收率及产物纯度,减少反应过程中对环境造成的污染。 |
