一种2,2’-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)的制备方法

基本信息

申请号 CN201811386202.9 申请日 -
公开(公告)号 CN110256280A 公开(公告)日 2019-09-20
申请公布号 CN110256280A 申请公布日 2019-09-20
分类号 C07C245/04(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 梁俊龙; 殷俊; 廖本仁 申请(专利权)人 上海试四化学品有限公司
代理机构 上海天翔知识产权代理有限公司 代理人 吕伴
地址 201512 上海市金山区金山卫镇华通路200号1幢
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种2,2’‑偶氮(2‑甲基‑N‑(2‑羟基乙基)丙酰胺)的制备方法,是在带有搅拌和回流装置的反应器内,先投入2,2’‑偶氮二异丁腈、甲醇和甲苯,开启搅拌,冷却下慢慢地通入氯化氢气体,然后控制料温并进行保温反应;反应结束后将反应液滴入水中进行水解反应,水解结束分层,有机相加入少量甲醇后减压蒸馏一段时间;蒸馏结束后,将有机相缓慢滴入甲醇钠与单乙醇胺的混合溶液中并进行保温;保温结束后,用离心机将固液分离,固体继续用清水洗涤结晶,离心至料干,再将物料置于干燥器内进行干燥;干燥后待物料冷却至常温,便得到2,2’‑偶氮(2‑甲基‑N‑(2‑羟基乙基)丙酰胺)产品,所述产品含量(HPLC)98%以上。收率55~75%。