一种采用四苯基碘化膦催化合成2,4-二氯硝基苯的方法
基本信息
申请号 | CN202110376867.7 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN113087627A | 公开(公告)日 | 2021-07-09 |
申请公布号 | CN113087627A | 申请公布日 | 2021-07-09 |
分类号 | C07C201/08(2006.01)I;C07C205/12(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 李骥;马航;陈伟;王鹏宝;宗世荣;李灿;缪明志 | 申请(专利权)人 | 云南云天化股份有限公司 |
代理机构 | 昆明普发诺拉知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人 | 葛玉军 |
地址 | 650000云南省昆明市西山区滇池路1417号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种采用四苯基碘化膦催化合成2,4‑二氯硝基苯的方法,涉及2,4‑二氯硝基苯制备技术领域。所述方法具体为在反应容器中加入间二氯苯和四苯基碘化膦,混合均匀后,加热反应容器,使其保持在70℃恒温下;再向反应容器内匀速滴入混酸,在1.5~2小时内滴完后,并持续搅拌2~2.5小时、保温在70℃,反应完成后静置1.5~2小时;分层过滤后,再用冷却水冲洗后干燥得到2,4‑二氯硝基苯。通过在间二氯苯的硝化反应过程中添加四苯基碘化膦,利用四苯基碘化膦大大提高硝代反应的选择性,大大提高反应活性,将硝化反应效率提高到95%以上,使总反应效率从63%提高到92%,通过气相色谱检测2,4‑二氯硝基苯加标回收率平均为98.9%。 |
