一种德拉沙星及其甲葡胺盐的精制方法
基本信息
| 申请号 | CN202110701143.5 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN113527262A | 公开（公告）日 | 2021-10-22 |
| 申请公布号 | CN113527262A | 申请公布日 | 2021-10-22 |
| 分类号 | C07D401/14;C07C215/10;C07C213/08 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 范敏华;朱逸凡;周胜军;黄卫;陶璐璐;李新林;陆翠军;聂良邓 | 申请（专利权）人 | 安徽普利药业有限公司 |
| 代理机构 | 杭州恒翌专利代理事务所（特殊普通合伙） | 代理人 | 王从友;柯奇君 |
| 地址 | 安徽省安庆市高新技术产业开发区霞虹路58号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明提供了一种德拉沙星及其葡甲胺的制备工艺，特别是德拉沙星葡甲胺的精制工艺，将中间产物DLSX07室温下加入反应釜中，加入乙酸乙酯，冰浴条件下使用Branson数字超声发生器以20％振幅超声处理1分钟后间歇30s，再次超声处理，直至溶液浑浊，滴加浓硫酸与NCS，室温条件下搅拌反应，加入4%的KOH溶液，加热回流40‑50℃反应3h，冷却并缓慢加入蒸馏水，静置5h后抽滤，滤饼真空干燥得到淡黄色粉末，LC‑MS/MS检测粉末为德拉沙星，加入蒸馏水，与葡甲胺混合得到德拉沙星葡甲胺盐；本发明通过优化制备过程，减少了有机溶剂的使用，缩短了反应时间，另外冰浴和增加界面载体材料有助于收率的提高。 |
