β-丙内酯的制备方法
基本信息
申请号 | CN202110759782.7 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN113354601A | 公开(公告)日 | 2021-09-07 |
申请公布号 | CN113354601A | 申请公布日 | 2021-09-07 |
分类号 | C07D305/12(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 吴孝兰;牟新东;贾自自;顾小焱;王聪 | 申请(专利权)人 | 国药集团化学试剂有限公司 |
代理机构 | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) | 代理人 | 马晓敏 |
地址 | 200072上海市静安区沪太路801号1幢 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明涉及β‑丙内酯的制备方法,包括如下步骤:(1)室温下将3‑卤代丙酸溶于有机溶剂中,搅拌并降温至0℃以下加入有机胺,得到溶液A;准备0℃以下的碱液作为溶液B;(2)在0~2℃、搅拌下,将所述溶液A与所述溶液B混合,然后升温至4~6℃进行保温反应,待反应完成后停止搅拌,降温至0℃并静置产生分相;(3)对分相得到的有机相进行盐水洗,然后冷却0℃以下,再用水洗,干燥后脱溶得到粗品β‑丙内酯,然后再次进行蒸馏得到产品β‑丙内酯。本发明方法采用萃取与相转移相结合的反应工艺并于低温下进行反应,能够高收率制得β‑丙内酯,所用原材易得、成本较低、制备过程简单,适用工业化生产。 |
