D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐/D-二氢苯基甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法
基本信息
| 申请号 | CN201910550205.X | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN110128285B | 公开（公告）日 | 2022-03-01 |
| 申请公布号 | CN110128285B | 申请公布日 | 2022-03-01 |
| 分类号 | C07C227/18（2006.01）I;C07C229/36（2006.01）I;C07C229/32（2006.01）I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 张军立;孙华;刘倩;张致一;赵庆年;赵华;李珠;徐颖 | 申请（专利权）人 | 华北制药股份有限公司 |
| 代理机构 | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 | 代理人 | 苏艳肃 |
| 地址 | 050015河北省石家庄市和平东路388号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明提供了一种D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐/D‑二氢苯基甘氨酸甲酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：（a）将D‑苯甘氨酸或D‑二氢苯基甘氨酸与甲醇按1g∶3~5mL的比例加入到反应罐中，搅拌均匀后，缓慢流加氯化亚砜；（b）氯化亚砜加料完毕后进行回流反应；（c）真空蒸馏，然后降温结晶，经离心、干燥后得到白色产品；（d）回收反应母液，母液经真空浓缩，降温结晶，离心后得到黄色回收品；（e）用有机试剂洗涤黄色回收品，经真空干燥得到白色回收品；（f）将白色回收品套用至反应罐中，然后按照步骤（a）~（c）的操作进行后批次产品的制备。本发明提出了母液套用的新方式，使产品质量更加稳定，纯度高，色级和浊度优。 |
