一种3,3,5,5‑四甲基联苯胺的制备方法
基本信息
申请号 | CN201611014357.0 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN106631825A | 公开(公告)日 | 2017-05-10 |
申请公布号 | CN106631825A | 申请公布日 | 2017-05-10 |
分类号 | C07C209/68(2006.01)I;C07C211/50(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 李伟;徐桂清;姜玉钦;毛龙飞;丁清杰 | 申请(专利权)人 | 山东凌凯药业有限公司 |
代理机构 | 新乡市平原专利有限责任公司 | 代理人 | 路宽 |
地址 | 453007 河南省新乡市牧野区建设东路46号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种3,3,5,5‑四甲基联苯胺的制备方法,具体步骤为:(1)将2,6‑二甲基苯胺加入到无水乙醇中,再加入溶解有催化剂的去离子水溶液后于低于35℃的温度反应,然后滴加氧化剂,抽滤固体得到活化后的2,6‑二甲基苯胺;(2)在氯化铵的水溶液中加入溶解有活化后的2,6‑二甲基苯胺的四氢呋喃溶液,再加入冰乙酸和金属催化剂,反应完全后将四氢呋喃层分出并加入到盐酸溶液中,抽滤固体得到3,3,5,5‑四甲基联苯粗品;(3)将3,3,5,5‑四甲基联苯粗品加入到甲醇中,再加入锌粉,升温至50‑70℃反应,趁热抽滤,浓缩后加入乙醇中,继续升温溶解,过滤后滤液浓缩得到3,3,5,5‑四甲基联苯纯品。本发明不仅有效操作简单,避免了操作危险的原料的使用,而且产品收率较高,适合工业化生产。 |
