一种3,3,5,5-四甲基联苯胺的制备方法

基本信息

申请号 CN201611014357.0 申请日 -
公开(公告)号 CN106631825B 公开(公告)日 2019-02-01
申请公布号 CN106631825B 申请公布日 2019-02-01
分类号 C07C209/68;C07C211/50 分类 有机化学〔2〕;
发明人 李伟;徐桂清;姜玉钦;毛龙飞;丁清杰 申请(专利权)人 山东凌凯药业有限公司
代理机构 - 代理人 -
地址 261000 山东省潍坊市滨海区临港路以东、辽河西街以南
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种3,3,5,5‑四甲基联苯胺的制备方法,具体步骤为:(1)将2,6‑二甲基苯胺加入到无水乙醇中,再加入溶解有催化剂的去离子水溶液后于低于35℃的温度反应,然后滴加氧化剂,抽滤固体得到活化后的2,6‑二甲基苯胺;(2)在氯化铵的水溶液中加入溶解有活化后的2,6‑二甲基苯胺的四氢呋喃溶液,再加入冰乙酸和金属催化剂,反应完全后将四氢呋喃层分出并加入到盐酸溶液中,抽滤固体得到3,3,5,5‑四甲基联苯粗品;(3)将3,3,5,5‑四甲基联苯粗品加入到甲醇中,再加入锌粉,升温至50‑70℃反应,趁热抽滤,浓缩后加入乙醇中,继续升温溶解,过滤后滤液浓缩得到3,3,5,5‑四甲基联苯纯品。本发明不仅有效操作简单,避免了操作危险的原料的使用,而且产品收率较高,适合工业化生产。