液态双酚A双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法
基本信息
申请号 | CN202111567570.5 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN114181246A | 公开(公告)日 | 2022-03-15 |
申请公布号 | CN114181246A | 申请公布日 | 2022-03-15 |
分类号 | C07F9/12(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 李斌;孙国平;刘中华;陈新宜;潘守浩 | 申请(专利权)人 | 江苏丹霞新材料有限公司 |
代理机构 | 北京思元知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人 | 余光军 |
地址 | 223800江苏省宿迁市生态化工科技产业园经四路5号 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了液态双酚A双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法,包括:(1)将双酚A溶于惰性芳烃溶剂中滴加到预热的三氯氧磷中进行双酚A磷酰氯化反应至无氯化氢放出反应结束,通过分馏,回收过量的三氯氧磷;(2)将苯酚溶于有机溶剂中并加入无机碱水溶液形成有机/碱/水三相体系后滴加第一步反应液,搅拌反应完成后,分出水层,油层水洗至中性,再过滤除去固体,滤液干燥,蒸馏回收溶剂。本发明在第一步反应中采用高沸点溶剂辅助分馏回收过量三氯氧磷,降低三氯氧磷残留,在第二步反应中以有机/碱/水三相体系的界面反应技术清除残留的三氯氧磷,并防止酯交换反应形成磷酸三苯酯,最终有效降低了液态产品中磷酸三苯酯的残留。 |
