液态双酚A双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法

基本信息

申请号 CN202111567570.5 申请日 -
公开(公告)号 CN114181246A 公开(公告)日 2022-03-15
申请公布号 CN114181246A 申请公布日 2022-03-15
分类号 C07F9/12(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 李斌;孙国平;刘中华;陈新宜;潘守浩 申请(专利权)人 江苏丹霞新材料有限公司
代理机构 北京思元知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人 余光军
地址 223800江苏省宿迁市生态化工科技产业园经四路5号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了液态双酚A双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法,包括:(1)将双酚A溶于惰性芳烃溶剂中滴加到预热的三氯氧磷中进行双酚A磷酰氯化反应至无氯化氢放出反应结束,通过分馏,回收过量的三氯氧磷;(2)将苯酚溶于有机溶剂中并加入无机碱水溶液形成有机/碱/水三相体系后滴加第一步反应液,搅拌反应完成后,分出水层,油层水洗至中性,再过滤除去固体,滤液干燥,蒸馏回收溶剂。本发明在第一步反应中采用高沸点溶剂辅助分馏回收过量三氯氧磷,降低三氯氧磷残留,在第二步反应中以有机/碱/水三相体系的界面反应技术清除残留的三氯氧磷,并防止酯交换反应形成磷酸三苯酯,最终有效降低了液态产品中磷酸三苯酯的残留。