一种三项创新合成2-氨基-5-甲基-4-氧代-3-正丙基三唑并嘧啶的工艺
基本信息
申请号 | CN201910663621.0 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN110467617A | 公开(公告)日 | 2019-11-19 |
申请公布号 | CN110467617A | 申请公布日 | 2019-11-19 |
分类号 | C07D487/04(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 孟宪锋; 王一军 | 申请(专利权)人 | 江苏诺恩作物科学股份有限公司 |
代理机构 | - | 代理人 | - |
地址 | 221000 江苏省徐州市工业园区徐贾快速通道北 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公布了一种合成2‑氨基‑5‑甲基‑4‑氧代‑3‑正丙基‑6H‑三唑‑[1,5‑a]并嘧啶的工艺,甲基丙烯酸甲酯与溴素先行加成制备2,3‑二溴‑2‑甲基‑丙酸甲酯,后在新合适溶剂中与甲醇钠醚化制备3,3‑二甲氧基‑2‑甲基丙酸甲酯醚化物;醚化物与由水合肼和双氰胺在酸催化下制备的3,5‑二氨基‑1,2,4‑三唑在有机碱催化下115℃左右中温缩合制得嘧啶并三氮唑物;嘧啶并三氮唑物料液直接与氯代正丙烷在无机碱或有机碱和新型溶剂下直接烷基化反应得到2‑氨基‑5‑甲基‑4‑氧代‑3‑正丙基‑6H‑三唑‑[1,5‑a]并嘧啶。该方法通过改进嘧啶并三氮唑物缩合闭环的催化合成条件、优化烷基化取代反应和嘧啶三唑的工艺技术、革新烷基化试剂原料这三项重大创新改进,大幅提高了收率,使操作也更简捷、反应条件更温和,同时方案对设备和人身安全,总收率以甲基丙烯酸甲酯计可达46.5%以上,得到的产品色泽洁白,结晶状态好,含量≥99%。 |
