管道化连续生产N-[(2Z)-哌嗪-2-亚基]-2,2,2-三氟乙酰肼的方法

基本信息

申请号 CN201210364209.7 申请日 -
公开(公告)号 CN102898387A 公开(公告)日 2013-01-30
申请公布号 CN102898387A 申请公布日 2013-01-30
分类号 C07D241/06(2006.01)I 分类 有机化学〔2〕;
发明人 李坚军;吕宏初;夏建胜;苏为科;谢媛媛;葛进东;陈惠明 申请(专利权)人 安徽昌明药业有限公司
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 代理人 浙江工业大学;安徽昌明药业有限公司;浙江昌明药业有限公司
地址 310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区潮王路18号
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种以5-三氟甲基-2-氯甲基-1,3,4-噁二唑为原料在乙二胺的存在下,脱水环合生成六元杂环化合物,特别是N-[(2Z)-哌嗪-2-亚基]-2,2,2-三氟乙酰肼(1)的管式连续生产工艺。一种管道化连续生产1的工艺,先将乙二胺的甲醇溶液置于储罐中,将原料噁二唑的甲醇溶液置于另一储罐中,并保持适当温度T1。将两个储罐中甲醇溶液按一定比例直接进入管式反应器中,控制管式反应器内的反应温度T2,反应时间为t;所得反应液进入结晶釜冷却,析出白色固体。本发明所述合成工艺具有装置简单,工艺安全性好,反应条件温和且易控制,连续化生产,对环境友好,产率高和产品质量稳定等优点。