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7-ACT的合成新工艺

基本信息

申请号 CN201711182027.7 申请日 -
公开（公告）号 CN108084208A 公开（公告）日 2018-05-29
申请公布号 CN108084208A 申请公布日 2018-05-29
分类号 C07D501/04;C07D501/12;C07D501/18 分类 有机化学〔2〕;
发明人 李文杰;李红德;李志军;孟源;王洋洋;罗礼帅;郭仲玉 申请（专利权）人 河南康达制药有限公司
代理机构 郑州立格知识产权代理有限公司 代理人 河南康达制药有限公司
地址 466200 河南省周口市项城市东方大道128号
法律状态 -

摘要

摘要 7‑ACT的合成新工艺，包括如下步骤：（1）将乙腈和三氟化硼乙腈络合物混合后，加入7‑ACA和三嗪环，于10～20℃下搅拌反应至7‑ACA残留≤0.5%时，视为反应完全；（2）将反应液降至0～10℃，加入0～10℃纯化水，水解；（3）加入乙酸乙酯萃取后水层再加入乙酸乙酯二次萃取；（4）取水层于0～10℃下滴加碱调pH值至3.4～3.6，滴毕于0～10℃下搅拌养晶2h；（5）过滤，两次洗涤后干燥得7‑ACT。利用本发明的合成工艺，可得到晶型粒度好的7‑ACT产品，产品为白色结晶体，纯度可达到99.5%以上，质量收率达到125%以上。