一种三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的制备方法
基本信息
申请号 | CN201510946660.3 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN105646572B | 公开(公告)日 | 2018-01-16 |
申请公布号 | CN105646572B | 申请公布日 | 2018-01-16 |
分类号 | C07F9/12 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 石卫兵;戴翠红;房雷 | 申请(专利权)人 | 连云港市金囤农化有限公司 |
代理机构 | 南京理工大学专利中心 | 代理人 | 连云港市金囤农化有限公司 |
地址 | 222523 江苏省连云港市灌南县堆沟港镇化学工业园 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的制备方法。首先将三(2,4‑二氯苯基)磷酸酯、羧酸酐催化剂和载体物质溶于氯代烷烃中,搅拌混合后降温至5℃以下,然后滴加浓硝酸,控制温度在5~10℃,滴加结束后升温至10~20℃反应2~6h,之后升温到30~60℃,反应3~10h,反应结束后,降到室温,过滤后对有机相进行分层和脱溶后得到三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯。本发明以氯代烷烃为溶剂,三(2,4‑二氯苯基)磷酸酯在羧酸酐的催化下与硝酸反应,从根本上避免了传统硝化方法产生的废混酸对环境的污染,同时硝化反应的选择性更为有效,三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的收率显著提高,降低了生产成本,减轻了对环境的污染,在噁草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。 |
