一种三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的制备方法

基本信息

申请号 CN201510946660.3 申请日 -
公开(公告)号 CN105646572B 公开(公告)日 2018-01-16
申请公布号 CN105646572B 申请公布日 2018-01-16
分类号 C07F9/12 分类 有机化学〔2〕;
发明人 石卫兵;戴翠红;房雷 申请(专利权)人 连云港市金囤农化有限公司
代理机构 南京理工大学专利中心 代理人 连云港市金囤农化有限公司
地址 222523 江苏省连云港市灌南县堆沟港镇化学工业园
法律状态 -

摘要

摘要 本发明公开了一种三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的制备方法。首先将三(2,4‑二氯苯基)磷酸酯、羧酸酐催化剂和载体物质溶于氯代烷烃中,搅拌混合后降温至5℃以下,然后滴加浓硝酸,控制温度在5~10℃,滴加结束后升温至10~20℃反应2~6h,之后升温到30~60℃,反应3~10h,反应结束后,降到室温,过滤后对有机相进行分层和脱溶后得到三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯。本发明以氯代烷烃为溶剂,三(2,4‑二氯苯基)磷酸酯在羧酸酐的催化下与硝酸反应,从根本上避免了传统硝化方法产生的废混酸对环境的污染,同时硝化反应的选择性更为有效,三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的收率显著提高,降低了生产成本,减轻了对环境的污染,在噁草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。