三(2,4-二氯-5-硝基)-磷酸酯的制备方法专利查询专利号|摘要-满商公司网

三(2,4-二氯-5-硝基)-磷酸酯的制备方法

基本信息

申请号	CN201410683402.6	申请日	-
公开（公告）号	CN105693765B	公开（公告）日	2018-05-18
申请公布号	CN105693765B	申请公布日	2018-05-18
分类号	C07F9/12	分类	有机化学〔2〕;
发明人	石卫兵;戴翠红	申请（专利权）人	连云港市金囤农化有限公司
代理机构	南京理工大学专利中心	代理人	连云港市金囤农化有限公司
地址	222523 江苏省连云港市灌南县堆沟港镇化工产业园
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种三（2,4‑二氯‑5‑硝基）‑磷酸酯的制备方法。在反应器中依次加入三（2,4‑二氯）‑磷酸酯、稀土三氟甲基磺酸盐催化剂和氯代烷烃溶剂，搅拌，滴加65%稀硝酸，控制温度在5～10℃；滴加结束后升温至10～20℃反应2h，然后逐渐升温到30～60℃，反应3h以上，反应结束后，降温到室温，分层，有机相通过蒸馏脱除溶剂后得到三（2,4‑二氯‑5‑硝基）‑磷酸酯。本发明在反应中采用以氯代烷烃为溶剂，三（2,4‑二氯）‑磷酸酯在稀土三氟甲基磺酸盐催化作用下，与稀硝酸反应，从根本上避免了传统硝化方法反应后产生的废混酸对环境的污染，同时硝化反应的选择性更为有效，使硝化产物三（2,4‑二氯‑5‑硝基）‑磷酸酯的收率从85%提高到90%以上，降低了生产成本，减轻了对环境的污染，对噁草酮的产业化发展起到了积极的作用。