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一种阿糖腺苷的合成方法

基本信息

申请号	CN201711069775.4	申请日	-
公开（公告）号	CN107892707B	公开（公告）日	2021-07-09
申请公布号	CN107892707B	申请公布日	2021-07-09
分类号	C07H19/19;C07H1/00	分类	有机化学〔2〕;
发明人	王晓霞;姬鹏燕;刘荣;魏万磊;路彬;金浩;尚涛	申请（专利权）人	兰州欣立医药科技有限责任公司
代理机构	甘肃省知识产权事务中心代理有限公司	代理人	刘继春
地址	730000 甘肃省兰州市城关区古城坪1号
法律状态	-

摘要

一种阿糖腺苷合成方法，加入8‑羟基‑N,3',5'‑O‑二乙酰基‑2'‑O‑对甲苯磺酰基腺苷，并加入其质量倍数1.1～1.4、质量百分浓度为80%的水合肼，升温至78～85℃保温反应45～50h；减压下蒸馏除去水合肼；加入初始原料5～8质量倍数的水、0.03～0.12质量倍数的催化氧化剂高锰酸钾，常温下搅拌反应6～8h，反应液过滤后得到的固体即为阿糖腺苷粗品；对粗品活性炭脱色后再重结晶，得到阿糖腺苷纯品。本发明采取了一锅两步法串联反应，采用水合肼一锅煮完成构型的翻转及脱保护基，代替甲醇氨体系环化及硫化氢体系加氢开环两步反应达到构型翻转的目的，同时避免使用易燃催化剂雷尼镍脱巯基，提高了整体反应的安全性。高锰酸钾脱肼，提高了反应的活性，降低废水中重金属的含量。