一种苯丙烯氟菌唑中间体3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法
基本信息
| 申请号 | CN201811203028.X | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN109232425A | 公开（公告）日 | 2019-01-18 |
| 申请公布号 | CN109232425A | 申请公布日 | 2019-01-18 |
| 分类号 | C07D231/14 | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 付洪信;杨朝晖;王玲 | 申请（专利权）人 | 济南科海有限公司 |
| 代理机构 | 北京开阳星知识产权代理事务所（普通合伙） | 代理人 | 姚金金 |
| 地址 | 250100 山东省济南市北园大街234号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明公开了一种苯丙烯氟菌唑中间体3‑(二氟甲基)‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸的合成方法，属于农药制药领域，其特征在于，将3‑二氟甲基‑1‑甲基‑1H‑吡唑和氯甲酸酯在催化剂的作用下反应得到3‑(二氟甲基)‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸，所述反应过程为：1)将3‑二氟甲基‑1‑甲基‑1H‑吡唑、催化剂和溶剂A混匀，通入保护气，控制压力为10～15个大气压，控制温度至80～110℃，加入氯甲酸酯，并控制氯甲酸酯的加入时间为40～60min；加毕，升高反应温度至130～155℃，并在60～90min缓慢控制压力降低至7～9个大气压，然后继续反应40～62h反应结束；2)将体系冷却后过滤除去固体，滤液加入到6～10倍体积的水中，用酸调节pH＝2～3，然后用溶剂B提取，提取液用水洗涤，然后用干燥剂干燥后，浓缩得产物。本发明合成方法步骤相对较短，工艺成本较低。 |
