杀虫剂氟啶虫酰胺中间体邻三氟甲基烟酰氯的合成方法
基本信息
| 申请号 | CN201811203598.9 | 申请日 | - |
| 公开（公告）号 | CN109180574A | 公开（公告）日 | 2019-01-11 |
| 申请公布号 | CN109180574A | 申请公布日 | 2019-01-11 |
| 分类号 | C07D213/78（2006.01）I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
| 发明人 | 付洪信; 杨朝晖; 王玲 | 申请（专利权）人 | 济南科海有限公司 |
| 代理机构 | 北京开阳星知识产权代理事务所（普通合伙） | 代理人 | 姚金金 |
| 地址 | 250100 山东省济南市北园大街234号 | ||
| 法律状态 | - | ||
摘要
| 摘要 | 本发明公开了一种杀虫剂氟啶虫酰胺中间体邻三氟甲基烟酰氯的合成方法，属于农药制药领域，其特征在于，将4‑三氟甲基吡啶、金属氯化物、金属碳酸盐和浓硫酸，在催化剂的作用下反应得到邻三氟甲基烟酰氯。所述反应过程为：1)在反应釜中加入4‑三氟甲基吡啶、溶剂A、金属氯化物、金属碳酸盐和催化剂，搅拌下控制温度为50～70℃，压力为2～5个大气压，开始滴加浓硫酸，控制滴加时间为20～40min，然后控制温度为95～110℃，压力为4～7个大气压继续搅拌反应4～8h反应结束；2)将体系冷却后，加入到约2～3倍反应液体积的饱和食盐水中搅拌，然后加入原反应液体积0.5～1.5倍的溶剂B，静置分层、水洗后，有机相用干燥剂干燥后，浓缩得到邻三氟甲基烟酰氯。本发明步骤少，副反应少，产率高，排污少，操作安全。 |
