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一种盐酸伊立替康的精制方法

基本信息

申请号	CN201911017056.7	申请日	-
公开（公告）号	CN111100135A	公开（公告）日	2020-05-05
申请公布号	CN111100135A	申请公布日	2020-05-05
分类号	C07D491/22	分类	有机化学〔2〕;
发明人	王秀军;王珏;沈铁柱;陈成;程明;季春伟	申请（专利权）人	连云港杰瑞药业有限公司
代理机构	北京科家知识产权代理事务所（普通合伙）	代理人	连云港杰瑞药业有限公司
地址	222006 江苏省连云港市振华路18号
法律状态	-

摘要

本发明提供一种盐酸伊立替康的精制方法，涉及原料药制备技术领域，包括以下步骤：1)将伊立替康游离碱加入到乙醇溶剂中，回流溶清，冷却至10‑20℃析出固体，过滤干燥；2)将上步固体加入甲醇与丙酮混合溶剂，回流至全溶，调节pH至1.0，加入活性炭脱色，过滤，向滤液加入乙醚，降温至20℃‑30℃，搅拌析晶，过滤干燥得盐酸伊立替康粗品；3)将粗品溶解于水中，在0℃‑5℃条件下搅拌结晶24h‑36h，抽滤后收集滤饼，在温度35℃‑45℃、真空度大于0.09MPa的条件下干燥10h‑16h，即得到盐酸伊立替康，该方法工艺简单，易于操作，除杂效果好，成本低；得到盐酸伊立替康产品纯度高达99.9％以上，最大单体杂小于0.03％，总杂小于0.1％，产品颜色达到0.5号色至1号色。