一种3α-羟基-6α-乙基-7-酮-5β-胆烷-24-酸的制备方法

基本信息

申请号 CN201611265607.8 申请日 -
公开(公告)号 CN106749472B 公开(公告)日 2019-02-22
申请公布号 CN106749472B 申请公布日 2019-02-22
分类号 C07J9/00 分类 有机化学〔2〕;
发明人 燕立波;赵纪山;金永华;钱程 申请(专利权)人 江苏开元医药有限公司
代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 代理人 江苏开元医药化工有限公司;江苏开元药业有限公司
地址 210000 江苏省南京市栖霞区纬地路9号江苏生命科技创新园F6幢9层
法律状态 -

摘要

摘要 本发明属于药物合成技术领域,涉及一种3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸的制备方法。该制备方法以3α‑羟基‑6‑亚乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸、醇、碱、水、钯/碳催化剂和氢气作为反应体系,通过在氢气压力为1.4~1.8MPa,反应温度为30~35℃的条件下反应,得到3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸。通过控制氢气压力,在低温下使反应向着生成6α型异构体的方向进行,使双键氢化后的中间体不必再经过碱性条件下的高温转化,减少了副反应的发生,降低了产生未知杂质的几率,提高了目标产物的收率和纯度,降低了能耗。