一种3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸的制备方法
基本信息
申请号 | CN201611265607.8 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN106749472A | 公开(公告)日 | 2017-05-31 |
申请公布号 | CN106749472A | 申请公布日 | 2017-05-31 |
分类号 | C07J9/00(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 燕立波;赵纪山;金永华;钱程 | 申请(专利权)人 | 江苏开元医药有限公司 |
代理机构 | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) | 代理人 | 江苏开元医药化工有限公司;江苏开元药业有限公司 |
地址 | 210000 江苏省南京市栖霞区纬地路9号江苏生命科技创新园F6幢9层 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明属于药物合成技术领域,涉及一种3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸的制备方法。该制备方法以3α‑羟基‑6‑亚乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸、醇、碱、水、钯/碳催化剂和氢气作为反应体系,通过在氢气压力为1.4~1.8MPa,反应温度为30~35℃的条件下反应,得到3α‑羟基‑6α‑乙基‑7‑酮‑5β‑胆烷‑24‑酸。通过控制氢气压力,在低温下使反应向着生成6α型异构体的方向进行,使双键氢化后的中间体不必再经过碱性条件下的高温转化,减少了副反应的发生,降低了产生未知杂质的几率,提高了目标产物的收率和纯度,降低了能耗。 |
