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N,N-二甲氨基硫代乙酰胺的合成方法

基本信息

申请号	CN201810397808.6	申请日	-
公开（公告）号	CN108484462A	公开（公告）日	2018-09-04
申请公布号	CN108484462A	申请公布日	2018-09-04
分类号	C07C327/42	分类	有机化学〔2〕;
发明人	张宇春;邓明芳	申请（专利权）人	江苏宝盛龙城药业有限公司
代理机构	南京理工大学专利中心	代理人	江苏宝盛龙城药业有限公司
地址	222523 江苏省连云港市灌南县堆沟化工园区
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种N,N‑二甲氨基硫代乙酰胺的合成方法。所述方法先将羟基乙腈与甲苯搅拌混合后，缓慢滴加二甲胺，室温下保温反应，反应结束后在缩合物中投加五硫化磷，升温至80±1℃，保温，反应结束后，在硫代物中滴加液碱，调节pH至10～11，搅拌混合均匀，静置，分离有机相和无机相，有机相冷却结晶，离心分离，干燥，得到N,N‑二甲氨基硫代乙酰胺，离心分离得到的滤液经减压蒸馏，回收甲苯。本发明采用甲苯水混合相工艺法，从缩合初始阶段，降低反应条件，保证反应安全平缓，避免了水相反应过程反应剧烈、过程难以控制、副产物较多、反应收率低等缺点，使反应温度达到有效的稳态，最大化的满足生产需求，降低能耗，提高反应收率。