一种1-氨基异喹啉-6-甲醇的制备方法专利查询专利号|摘要-满商公司网

一种1-氨基异喹啉-6-甲醇的制备方法

基本信息

申请号	CN201710075876.6	申请日	-
公开（公告）号	CN106831575B	公开（公告）日	2019-04-16
申请公布号	CN106831575B	申请公布日	2019-04-16
分类号	C07D217/22（2006.01）I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	邢立新; 刘建勋; 刘波	申请（专利权）人	上海罕道医药科技有限公司
代理机构	北京辰权知识产权代理有限公司	代理人	董李欣
地址	101300 北京市顺义区南彩镇彩达三街1号茂华工场10号楼东区
法律状态	-

摘要

本发明涉及一种1‑氨基异喹啉‑6‑甲醇的合成方法，是以6‑溴异喹啉为原料，反应形成6‑氰基异喹啉；然后加入硫酸溶液得到异喹啉‑6‑甲酸；进一步在无水甲醇和氯化亚砜的作用下，得到异喹啉‑6‑甲酸甲酯，再进一步，在二氯甲烷中，分批加入间氯过氧苯甲酸的作用下反应，得到混合物异喹啉‑6‑甲酸甲酯氮氧化物，分批加入到三氯氧磷中，反应完全后，冷却，倒入碎冰中，析出固体的1‑氯异喹啉‑6‑甲酸甲酯粗品，水相直接用乙酸乙酯萃取，旋干也得到了粗品1‑氯异喹啉‑6‑甲酸甲酯，合并两批粗品用硅胶过柱，洗脱得到1‑氯异喹啉‑6‑甲酸甲酯，加入到四氢呋喃中，然后降温至‑30度下，分批加入氢化铝锂得产品1‑(1‑氯异喹啉‑6‑基)甲醇，和对甲氧基苄胺混合加热得到(1‑(4‑甲氧基苄氨基)异喹啉‑6‑基)甲醇，加入到三氟乙酸中回流，得到最终产物1‑氨基异喹啉‑6‑甲醇。该方法路线合理，浪费少，收率较高，节省原料且易于操作。