一种头孢美唑酸的制备方法
基本信息
申请号 | CN201110281291.2 | 申请日 | - |
公开(公告)号 | CN102391291A | 公开(公告)日 | 2012-03-28 |
申请公布号 | CN102391291A | 申请公布日 | 2012-03-28 |
分类号 | C07D501/57(2006.01)I;C07D501/04(2006.01)I;C07D501/12(2006.01)I | 分类 | 有机化学〔2〕; |
发明人 | 祁振海;赵翠然;张晓光;程瑶;刘星;于韩飞 | 申请(专利权)人 | 河北九派制药股份有限公司 |
代理机构 | 石家庄科诚专利事务所 | 代理人 | 左燕生 |
地址 | 052165 河北省石家庄市经济技术开发区三峡路 | ||
法律状态 | - |
摘要
摘要 | 本发明公开了一种头孢美唑酸的制备方法,将头孢美唑苄酯加入二氯甲烷中后降温,加入苯甲醚、三氟乙酸后进行反应;反应结束后将反应液转入酸与丙酮混合液中水解,静置分相;将有机相转入氯化钠水溶液中,搅拌,静置分相后收集有机相;将有机相调pH后静置、分相,收集水相调pH后脱色过滤,在滤液中加乙酸乙酯后调pH后搅拌、静置、分相;在有机相中加入活性炭后过滤;将滤液浓缩至粘稠状时加入乙酸乙酯,然后养晶、过滤、干燥后制得本发明。采用苯甲醚三氟乙酸体系代替苯甲醚三氯化铝体系可实现头孢美唑苄酯的羧基脱保护,避免了催化剂的制备,简化了操作,缩短了工艺流程,提高了设备利用率,避免了转相过程物料损失,收率可提高到60%,材料成本可降低550元/Kg。 |
