一种高纯度7-α氨基7-甲氧基-3-甲基四唑硫甲基头孢烷酸苄酯的制备方法专利查询专利号|摘要-满商公司网

一种高纯度7-α氨基7-甲氧基-3-甲基四唑硫甲基头孢烷酸苄酯的制备方法

基本信息

申请号	CN201010125362.5	申请日	-
公开（公告）号	CN101792455B	公开（公告）日	2012-07-04
申请公布号	CN101792455B	申请公布日	2012-07-04
分类号	C07D501/18(2006.01)I;C07D501/04(2006.01)I	分类	有机化学〔2〕;
发明人	祁振海;殷芳;张晓光;刘星;黄瑞明;李庆占	申请（专利权）人	河北九派制药股份有限公司
代理机构	石家庄科诚专利事务所	代理人	左燕生
地址	050035 河北省石家庄市经济技术开发区三峡路
法律状态	-

摘要

本发明公开了一种高纯度7-MAC的制备方法，将三氯化铝加入到甲醇和极性溶剂组成的混合溶剂中，升温后在搅拌状态下反应制得甲氧基化试剂溶液，将7-硫胺-3-甲基四氮唑硫甲基头孢烷酸苄酯加入到二氯甲烷中，搅拌后再加入三苯基膦，然后搅拌下反应10～30分钟，加入甲氧基化试剂溶液，在-2～5℃、搅拌下继续反应，当7-硫胺-3-甲基四氮唑硫甲基头孢烷酸苄酯残留＜1.0％时，经浓缩、结晶、过滤、干燥制得成品。在甲氧基化试剂制备过程中，通过增加使用极性溶剂并控制pH值，有利于主产物生成，副反应发生率降到最小，同时调整结束时的pH使萃取除杂过程的效果更好，使成品中杂质7-α氨基7-甲硫基-3-甲基四唑硫甲基头孢烷酸苄酯所占比例＜0.05％，使后续产品纯度大幅提高。